罗 通 定
Luotongding
Rotundine
[ C21H25NO4= 355.43]
本品为2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-二苯并[a,g]喹嗪。按干燥品计算,含C21H25NO4 不得少于98.5%~102.0%。
本品为2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-二苯并[a,g]喹嗪。按干燥品计算,含C21H25NO4 不得少于98.5%~102.0%。
【性状】 本品为白色或微黄色的结晶;无臭,无味;遇光受热易变黄。
本品在三氯甲烷中溶解,在乙醇或乙醚中略溶,在水中不溶;在稀硫酸中易溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为141 ~144 ℃。
比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含8mg 的溶液,在25℃时依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-290°至-300°。
吸收系数 取本品,精密称定,加 0.5%硫酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml中约含30μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在281nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为150 ~ 160。
【鉴别】 (1) 取本品0.1g,加水10ml与稀硫酸1ml ,振摇溶解后,取溶液各2ml:第一份加重铬酸钾试液1 滴,即生成黄色沉淀;第二份加饱和氯化钠溶液1 滴,即生成白色沉淀;第三份加稀铁氰化钾试液,即生成黄色沉淀,渐变为绿色,稍加热,渐变为蓝色。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集251 图)一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.15g,加5 %硫酸溶液5ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色4 号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
【鉴别】 (1) 取本品0.1g,加水10ml与稀硫酸1ml ,振摇溶解后,取溶液各2ml:第一份加重铬酸钾试液1 滴,即生成黄色沉淀;第二份加饱和氯化钠溶液1 滴,即生成白色沉淀;第三份加稀铁氰化钾试液,即生成黄色沉淀,渐变为绿色,稍加热,渐变为蓝色。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集251 图)一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.15g,加5 %硫酸溶液5ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色4 号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
其他生物碱 取本品,加无水乙醇制成每1ml 中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加无水乙醇稀释成每1ml 中含50μg 的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-无水乙醇-浓氨溶液(98:2:0.5)为展开剂,展开后,晾干,在碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声处理5分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱议,记录色谱图。另取罗通定对照品约25mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声处理5分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱议,记录色谱图。另取罗通定对照品约25mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 镇痛药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 (1) 罗通定片 (2) 硫酸罗通定注射液
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