一、产品概述
LS-300B型大孔吸附树脂是一种球状、苯乙烯型弱极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,基于独特的加工方法,使其具有比较大的比表面和适宜的孔径,对各类植物提取的皂苷有良好的吸附,如:三七皂苷、人参皂苷、淫羊藿苷、罗汉果苷。其树脂:吸附量大、抗污染能力强、再生操作简单、使用寿命持久。
二、产品技术指标参数
序号 |
项目 |
指标 |
1 |
外观
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乳白色不透明球状颗粒 |
2 |
粒度(0.315-1.25mm)(%)≥
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95
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3 |
含水量 (%) |
65-75 |
4 |
湿视密度 (g/ml)
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0.65-0.75 |
5 |
湿真密度 (g/ml)
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1.02-1.10 |
6 |
分子极性 |
弱极性 |
7 |
骨架 |
苯乙烯-二乙烯苯 |
三、树脂预处理方法
工业品级树脂均有溶剂残留,使用前应根据需要进行不同深度的预处理,其方法是:用乙醇浸泡2~3小时,放干在反复处理2~4遍,直至洗出液加3倍水不显浑浊为止,再用清水洗至无乙醇味,即可进行常规使用。
四、吸附及解析
吸附:小试试验保持液位高于树脂面3~5cm,吸附操作自上而下(或自下而上)通过料液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速1~8BV/hr,运行过程中不可出现偏流或气泡。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解析。
解析:解析剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解析或洗脱再生。解析剂沸点要低以便回收处理。典型的解析剂有甲醇、乙醇等。解析操作自上而下(或自下而上),单柱吸附时,解析效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在0.5~2BV/hr,解析剂用量约为树脂体积的2~3倍。
五、树脂深度再生方法
当树脂正常使用一定周期后,吸附性能降低或受严重污染时,需要强化再生处理,其方法是:用4~6倍4%HCl以1倍流速过柱树脂柱,再用清水洗至出口近中性,最后用4~6倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1倍流速再生树脂,结束后用纯水清洗树脂至出口pH中性,即可进行继续使用。
六、产品特性
1、物理化学性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,方便吸附使用及解析剂的选择。
2、颜色为乳白色或浅黄色,对分离、纯化带颜色的有机化合物,便于观察。
3、对有机物选择性好,不受无机盐存在的影响。
4、再生容易,再生剂可选择水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮等。
5、强度较好,正常使用寿命长。
七、使用树脂注意事项
1、该树脂含有70%的水份,储存、运输应保持5~40℃的温度,避免过冷或过热,防止低温将球体冻裂及高温产生霉变,从而影响树脂使用,建议冬天用10%NaCl溶液浸泡防冻。
2、树脂因暴露到空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用乙醇浸泡处理,使其恢复湿态,再用水清洗干净。
3、树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物对树脂产生污染(如铁污染)。
4、料液通入树脂床前应除杂、澄清、过滤,以免污染树脂。树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
八、在食品加工中的预处理
1、工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2、装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染,并排净设备内的水。
3、先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
4、用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5、用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用水以同样流速洗止无乙醇或甲醇味。
6、用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
7、用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
8、树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑再生。停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
九、树脂中的残留物
由于LS-300B树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,LS-300B树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、添加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。
LS-300B树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
在LS-300B树脂制造过程的后期要进行充分的后处理,包括有机溶剂的反复提取。这里强调,树脂用于药物加工前,一定要按照“八”中要求对树脂进行严格的预处理。
十、异常现象及处理方法
1、树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
2、失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
3、树脂遭铁污染时,可用4~10%盐酸溶液浸泡处理。
4、树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
十一、树脂有效期的参考值
树脂有效使用期主要取决于其孔结构(孔径和比表面),共聚体(即骨架)以及外形是否有较大的变化。而这种变化与使用条件相关,如料液中含氧化剂有可能导致树脂骨架断裂、悬浮物堵塞孔道、树脂床层进出口压差过大导致树脂受压大而破碎。根据用户使用情况,对单一成分吸附分离,树脂有效期可达5年;对混合物吸附分离,树脂有效期2年。