四川杰象药材原料有限公司

【制法】 取三分三粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录11页),用82～85%乙醇作溶剂,浸渍48～72小时后,缓缓渗滤,俟生物碱完全漉出,收集漉液,在65⁰以下减压浓缩成稀糖浆状;将浓缩液用水调节比重至1.17左右,静置分层,除去上层树脂状物质,取下层清液,加5倍量的淀粉,混匀,过三号筛,60⁰干燥后,用四号筛筛过,取出适量,照含量测定项下的方法,测定生物碱含量后,余膏加淀粉适量,使生物碱的含量符合规定,混匀,过筛,即得。

【性状】 本品为类黄白色的粉末;微有特臭。

【含量测定】 取本品约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇70m1,密塞,强力振摇1小时,放置过夜,滤过,滤渣再用70%乙醇提取,至生物碱完全提尽为止,滤过,合并滤液,置蒸发皿中,在60～80⁰水浴上蒸发至约剩15m1,移置分液漏斗中,蒸发皿用N/5硫酸液15m1分次洗涤,洗液并入分液漏斗中,加氨试液5m1,用氯仿分次振摇提取,第一次40m1以后每次各20m1,至生物碱完全提尽为止,合并氯仿液,加N/5硫酸液20m1振摇提取后,分取酸层,氯仿层再用N/10硫酸液分次振摇提取,至生物碱完全提尽为止,合并酸液,加过量的氨试液使成碱性,再用氯仿分次振摇提取,至生物碱完全提尽为止,每次得到的氯仿液均用同一的水10m1洗涤,弃去洗液,合并氯仿液,置水浴上蒸干,提取物中加无水乙醇3m1,蒸干,并在80⁰干燥2小时,加氯仿2m1,精密加N/50硫酸液10m1,置水浴上加热,除去氯仿,放冷,加甲基红指示液2滴,用N/50氢氧化钠液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得(每1m1的N/50硫酸液相当于5.788mg的G₁₇H₂₃O₃N)。

含生物碱按莨菪碱C₁₇H₂₃O₃N计算应为0.27～0.33%。

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